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　　提取芝麻素的方法分成兩大類(lèi)。一類(lèi)是使用有機(jī)溶劑甲醇、乙醚從芝麻油中直接提取芝麻素，再結(jié)晶純化。這類(lèi)方法提取率較低，產(chǎn)品中殘留有微量溶劑。另一類(lèi)則采用低壓蒸餾芝麻油，然后對(duì)其餾出物進(jìn)行分子蒸餾、樹(shù)脂吸附等處理。這類(lèi)方法雖然提取率較高，提取成本高，工業(yè)化生產(chǎn)困難。將兩類(lèi)方法結(jié)合使用，是目前提取純化芝麻素的發(fā)展趨勢(shì)。

　　實(shí)例 80 乙醇法制備芝麻素

　　李金琦等以芝麻油為原料，用95％乙醇進(jìn)行反復(fù)萃取，再經(jīng)過(guò)結(jié)晶等處理，獲得白色粉末狀結(jié)晶——芝麻素。

　　(1）工藝流程

　　(2）主要步驟

　　① 萃取 稱取芝麻油20kg，置于萃取罐中，加入30kg95％的乙醇進(jìn)行攪拌萃取，獲得萃取有芝麻素的乙醇溶液。一共萃取5次，其條件均相同。萃取完成后置于分液器中進(jìn)行靜置分層，收集下層荷載芝麻素的乙醇溶液，進(jìn)行回收乙醇處理。

　?、?回收乙醇 將收集的下層乙醇溶液置于乙醇回收裝置中，減壓回收乙醇后獲得膏狀濃縮物。回收乙醇的條件為溫度80～90℃，真空度為一0.08～一0.06MPa

　　③ 萃取 將獲得的膏狀濃縮物用其20倍體積的乙醚分3次萃取，然后置于分液器中進(jìn)行靜置分層，收集上層乙醚萃取液。

　　④ 回收乙醚 將收集的上層乙醚溶液合并，置于回收裝置中，減壓回收乙醚后獲得濃縮物?；厥找颐训臈l件為溫度40～50℃，真空度為一0.05～一0.06MPa。

　　⑤ 結(jié)晶 向收集的濃縮物中加入5～6倍體積的石油醚，進(jìn)行重結(jié)晶，獲得芝麻素結(jié)晶。

　　(3）主要指標(biāo)

　　白色粉末結(jié)晶，芝麻素含量≥90％。

　　實(shí)例 81 直接法制備芝麻素

　　李教社等以芝麻為原料，用乙醇直接萃取芝麻素，再以乙酸乙酯純化，最后使用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，獲得高純度產(chǎn)品。

　　(1）工藝流程

　　芝麻通些色濃縮液鯉魚(yú)里濃縮膏絲些色芝麻素

　　(2）主要步驟

　　① 提取 取2kg芝麻，加入其質(zhì)量4～5倍體積的乙醇，用組織勻漿機(jī)高速破碎，一共提取3次。過(guò)濾，收集合并提取液、減壓濃縮至無(wú)乙醇味。

　?、?純化 將殘留物加水使之懸浮，用乙酸乙酯萃取數(shù)次，然后回收乙酸乙醋，獲得部分純化濃縮膏。回收乙酸乙醋的溫度為9～100℃，真空度為一0.08～一0.06MPa?！?/p>

　?、?精制 向收集的部分純化濃縮膏中加入少量乙醇，在攪拌下加熱溶解，然后加入適量活性炭，回流脫色20min后過(guò)濾。收集過(guò)濾液置于沉淀器中放置過(guò)夜，析出沉淀。

　?、?重結(jié)晶 次日進(jìn)行過(guò)濾，收集沉淀。再次加入石油醚-乙酸乙酯混合液進(jìn)行重結(jié)晶，獲得芝麻素產(chǎn)品。

　　(3）主要指標(biāo)

　　產(chǎn)品為白色針狀固體，產(chǎn)量為2.95g，芝麻素收得率為0.15％。

　　實(shí)例 82 甲醇法制備芝麻素

　　金青哲等用甲醇為最初萃取劑從芝麻油中提取芝麻素，再用石油醚部分純化，最后在乙醇溶液中進(jìn)行結(jié)晶，獲得芝麻素產(chǎn)品。

　　(1）工藝流程

　　(2）主要步驟

　　① 萃取 量取200mL ( 175.5g）芝麻油，按照芝麻油：甲醇＝1：( 1～3.5)的比例加入甲醇，在30～65℃下攪拌提取1～6h，共萃取3～5 次。然后轉(zhuǎn)移至分液裝置中靜置分液1～5h。

　?、?沉淀 收集上層提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓回收甲醇，獲得殘留物。向其中加入適量石油醚，于45℃密閉處理0.5h，抽濾。收集濾液，密閉放置，待自然析出沉淀后過(guò)濾，真空干燥，獲得芝麻素粗品。

　?、?溶解、結(jié)晶 稱取定量芝麻素粗品，按照芝麻素粗品：乙醇=1:( 5～50)（g/mL）的比例加入乙醇，水浴加熱到芝麻素粗品完全溶解。

　　控制乙醇溶液降溫速度，使芝麻素緩慢結(jié)晶，獲得芝麻素晶體。然后恒溫抽濾，真空干燥，獲得精制芝麻素產(chǎn)品。

　　(3）主要指標(biāo)

　　產(chǎn)品為白色針狀固體，芝麻素純度≥91％。

　　實(shí)例 83 芝麻油腳制備芝麻素

　　金青哲等分析了芝麻油腳的主要指標(biāo)（見(jiàn)表1一1），并以其為原料，甲醇為最初萃取劑，獲得純化芝麻素。

　　(1）工藝流程

　　(2）主要步驟

　?、?提取 取定量芝麻油腳，以甲醇為提取溶劑，按照油腳：甲醇=1：2.5 (g/mL）的比例加入甲醇，控制提取溫度為60℃提取時(shí)間3h。

　?、?濃縮 收集甲醇提取液，減壓回收甲醇后獲得粗芝麻素。粗芝麻素提取率為83.7％，純度為67.5％。

　?、?溶解、結(jié)晶 按照粗芝麻素：乙醇=1：30 (g/mL）的比例向粗芝麻素中加入乙醇，溶解粗芝麻素。過(guò)濾，收集濾液進(jìn)行結(jié)晶純化，控制結(jié)晶溫度為25℃，結(jié)晶時(shí)間為3h，一共結(jié)晶4次．獲得芝麻素產(chǎn)品。

　　(3）主要指標(biāo)

　　結(jié)晶芝麻素為白色針狀固體，其純度為91.2％。

　　實(shí)例 84 蒸餾法制備芝麻素

　　戴洪平等介紹的用蒸餾法從芝麻油中制備芝麻素的方法如下。

　　(1）工藝流程

　　(2）主要步驟

　　用該工藝制備芝麻素，首先控制蒸餾溫度，進(jìn)行減壓蒸餾，獲得含芝麻素的餾出物，其收得率約為83％。產(chǎn)物是含有芝麻素、表芝麻素、芝麻酚、芝麻酚林的混合物。

　　若要獲得芝麻素純品，需進(jìn)行薄層色譜。薄層色譜的條件是：硅膠GF254 薄層板，展開(kāi)劑為環(huán)己烷-乙醚-乙酸乙酯（2：5：2) , 檢查波長(zhǎng)為254nm，產(chǎn)品Rf=0.65。

　　(3）主要指標(biāo)

　　結(jié)晶芝麻素為白色針狀固體，其純度≥90％。