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　　實(shí)例 82 甲醇法制備芝麻素

　　金青哲等用甲醇為最初萃取劑從芝麻油中提取芝麻素，再用石油醚部分純化，最后在乙醇溶液中進(jìn)行結(jié)晶，獲得芝麻素產(chǎn)品。

　　(1）工藝流程

　　(2）主要步驟

　?、?萃取 量取200mL ( 175.5g）芝麻油，按照芝麻油：甲醇＝1：( 1～3.5)的比例加入甲醇，在30～65℃下攪拌提取1～6h，共萃取3～5 次。然后轉(zhuǎn)移至分液裝置中靜置分液1～5h。

　　② 沉淀 收集上層提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓回收甲醇，獲得殘留物。向其中加入適量石油醚，于45℃密閉處理0.5h，抽濾。收集濾液，密閉放置，待自然析出沉淀后過(guò)濾，真空干燥，獲得芝麻素粗品。

　?、?溶解、結(jié)晶 稱取定量芝麻素粗品，按照芝麻素粗品：乙醇=1:( 5～50)（g/mL）的比例加入乙醇，水浴加熱到芝麻素粗品完全溶解。

　　控制乙醇溶液降溫速度，使芝麻素緩慢結(jié)晶，獲得芝麻素晶體。然后恒溫抽濾，真空干燥，獲得精制芝麻素產(chǎn)品。

　　(3）主要指標(biāo)

　　產(chǎn)品為白色針狀固體，芝麻素純度≥91％。

　　實(shí)例 83 芝麻油腳制備芝麻素

　　金青哲等分析了芝麻油腳的主要指標(biāo)（見(jiàn)表1一1），并以其為原料，甲醇為最初萃取劑，獲得純化芝麻素。

　　(1）工藝流程

　　(2）主要步驟

　　① 提取 取定量芝麻油腳，以甲醇為提取溶劑，按照油腳：甲醇=1：2.5 (g/mL）的比例加入甲醇，控制提取溫度為60℃提取時(shí)間3h。

　　② 濃縮 收集甲醇提取液，減壓回收甲醇后獲得粗芝麻素。粗芝麻素提取率為83.7％，純度為67.5％。

　?、?溶解、結(jié)晶 按照粗芝麻素：乙醇=1：30 (g/mL）的比例向粗芝麻素中加入乙醇，溶解粗芝麻素。過(guò)濾，收集濾液進(jìn)行結(jié)晶純化，控制結(jié)晶溫度為25℃，結(jié)晶時(shí)間為3h，一共結(jié)晶4次．獲得芝麻素產(chǎn)品。

　　(3）主要指標(biāo)

　　結(jié)晶芝麻素為白色針狀固體，其純度為91.2％。

　　實(shí)例 84 蒸餾法制備芝麻素

　　戴洪平等介紹的用蒸餾法從芝麻油中制備芝麻素的方法如下。

　　(1）工藝流程

　　(2）主要步驟

　　用該工藝制備芝麻素，首先控制蒸餾溫度，進(jìn)行減壓蒸餾，獲得含芝麻素的餾出物，其收得率約為83％。產(chǎn)物是含有芝麻素、表芝麻素、芝麻酚、芝麻酚林的混合物。

　　若要獲得芝麻素純品，需進(jìn)行薄層色譜。薄層色譜的條件是：硅膠GF254 薄層板，展開(kāi)劑為環(huán)己烷-乙醚-乙酸乙酯（2：5：2) , 檢查波長(zhǎng)為254nm，產(chǎn)品Rf=0.65。

　　(3）主要指標(biāo)

　　結(jié)晶芝麻素為白色針狀固體，其純度≥90％。