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畜牧家禽網(wǎng)首頁(yè) > 技術(shù)中心>  施肥技術(shù) >  有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料

有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料

畜牧家禽網(wǎng)  來(lái)源:金農(nóng)網(wǎng) 閱讀數(shù):

  1 范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等有機(jī)物料為主要原料,經(jīng)發(fā)酵腐熟處理,添加無(wú)機(jī)肥料制成的有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料。

  2 規(guī)范性引用文件

  下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

  GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

  GB/T 6274 肥料和土壤調(diào)理劑 術(shù)語(yǔ)

  GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

  GB 8172 城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)

  GB 8569 固體化學(xué)肥料包裝

  GB/T 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備

  GB/T 8573 復(fù)混肥料中有效磷含量測(cè)定

  GB/T 8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法

  GB/T 17767.1 有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定

  GB/T 17767.3 有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中總鉀含量的測(cè)定

   GB 18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求

  GB 15063—2001 復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)

  HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

  3 術(shù)語(yǔ)和定義

  GB/T 6274確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

  有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料 organic—inorganic compound fertilizer

  來(lái)源于標(biāo)明養(yǎng)分的有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)的產(chǎn)品,由有機(jī)和無(wú)機(jī)肥料混合和(或)化合制成。

  4 要求

  4.1 外觀:粒狀或粉狀產(chǎn)品,無(wú)機(jī)械雜質(zhì),無(wú)惡臭。

  4.2 有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

  表1 有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)

  指 標(biāo)

  項(xiàng) 目 I Ⅱ

  總養(yǎng)分[氮十有效磷(P205)+鉀(K2O)],% ≥ 20.0 15.0

  有機(jī)質(zhì),% ≥ 15 20

  水分(H20),% ≤ 12 14

  酸堿度(pH) 5.5~8.0

  注:組成產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于2.0%,且單一養(yǎng)分測(cè)定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對(duì)值不得大于1.5%。

  4.3 有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中重金屑含量、蛔蟲(chóng)卵死亡率和大腸菌值指標(biāo)應(yīng)符合GB 817Z的要求。

  5 試驗(yàn)方法

  本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法時(shí),均應(yīng)符合HG/T 2843之規(guī)定。

  5.1 外觀

  目視法測(cè)定。

  5.2 總氮含量測(cè)定

  按GB/T 17767.1規(guī)定進(jìn)行。

  5.3 有效磷含量測(cè)定

  按GB/T 8573規(guī)定進(jìn)行。

  5.4 總鉀含量測(cè)定

  按GB/T 17767.3規(guī)定進(jìn)行。

  5.5 水分測(cè)定 真空烘箱法

  按GB/T 8576規(guī)定進(jìn)行。

  5.6 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定 重鉻酸鉀容量法

  5.6.1 原理

  用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,在加熱條件下,使有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中的有機(jī)碳氧化,剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計(jì)算有機(jī)碳量,乘以系數(shù)1.724,為有機(jī)質(zhì)含量。

  5.6.2 試劑和材料

  5.6.2.1 二氧化硅:粉末狀。

  5.6.2.2 硫酸(ρ1.84)。

  5.6.2.3 鄰菲羅啉指示劑:稱取1.485 g鄰菲羅啉和0.695 g硫酸亞鐵溶于100 mL水,貯于棕色瓶中。

  5.6.2.4 重鉻酸鉀—硫酸溶液:c(1/6K2Cr20,)=0.5m01/L。稱取重鉻酸鉀49.03g溶于600mL~800mL水中,加水稀釋至1 L,將溶液移人3 L大燒杯中。另取1 L濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液內(nèi),并不斷攪拌。為避免溶液急劇升溫,將大燒杯放在盛有冷水的盆內(nèi)冷卻,每加約100mL硫酸后稍停片刻,待溶液溫度降到不燙手時(shí)再加另一部分硫酸。

  5.6.2.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr207)=0.400 0mol/L。稱取經(jīng)130℃干燥2~3 h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)19.612 g,先用少量水溶解,然后無(wú)損移人1 L容量瓶中,定容混勻。

  5.6.2.6 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取硫酸亞鐵(FeSO4·7H20)112 g,溶于800 mL水中,加硫酸(5.6.2.2)20mL,慢慢加入硫酸亞鐵溶液內(nèi),用水稀釋至1L(必要時(shí)過(guò)濾),混勻貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化,每次使用時(shí)應(yīng)用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

  標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6.2.5)20mL。于250mL三角瓶中,加硫酸(5.6.2.2)5 mL,加水50mL~60mL,加鄰菲羅啉指示劑5滴。用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色轉(zhuǎn)為藍(lán)綠色,最后變?yōu)樽丶t色為終點(diǎn),根據(jù)硫酸亞鐵溶液的消耗量,按式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度c2:

  c2=c1×V1/V2 ....................·(1)

  式中:

  c1——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L),

  V1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

  V2——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。

  5.6.3 儀器

  通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和水浴鍋。

  5.6.4 分析步驟

  5.6.小1 按GB/T 8571規(guī)定制備實(shí)驗(yàn)室樣品,并研磨至通過(guò)0.5mm篩。稱取試樣0.05~0.5g(精確至0.0001g)(稱樣量的多少取決于有機(jī)質(zhì)含量的高低)放人250mL三角瓶中,準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀一硫酸溶液(5.6.2.4)25.0mL。充分搖勻后加一彎頸小漏斗,置于沸水中保溫30rain,每隔約5rain搖動(dòng)一次。取出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中,加水至120mL,加6滴鄰菲羅啉指示劑(5.6.2.3),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6.2.6)滴定至棕紅色。同時(shí)用二氧化硅(5.6.2.1)代替試樣,按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進(jìn)行空白試驗(yàn)。

  如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí),則應(yīng)減少稱樣量,重新測(cè)定。

  5.6.4.2 氯離子含量的測(cè)定:按GB 15063—2001中5.7的規(guī)定測(cè)定氯離子含量c3(%)。

  5.6.5 分析結(jié)果的計(jì)算和表述

  5.6.5.1 計(jì)算

  有機(jī)質(zhì)含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(2)計(jì)算:

  有機(jī)質(zhì)(%)=[100×(V0-V)×c2×0.003/m-c3×0.084 7]×1.724 ………(2)

  式中:

  V0——空白試驗(yàn)時(shí),消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mi。),

  V——樣品測(cè)定時(shí),消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

  c2——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

  c3——氯離子含量,%;

  0.003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

  1.724——由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù);

  0.084 7——氯離子換算為碳的換算系數(shù);

  m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

  5.6.5.2 允許差

  平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.6%。

  不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.2%。

  5.7 酸堿度的測(cè)定 pH酸度計(jì)法

  5.7.1 原理

  樣品經(jīng)水浸泡平衡,用pH酸度計(jì)測(cè)定。

  5.7.2 試劑和溶液

  5.7.2.1 pH 4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取在105℃烘過(guò)的苯二甲酸氫鉀(KHCaH40:)10.21 g用水溶解稀釋至1 L。

  5.7.2.2 pH 6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取烘過(guò)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.398 g和無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53 g(120℃~130℃烘2h)溶于水中稀釋至1 L。

  5.7,2.3 pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取硼砂(Na2B407·10H2O)溶于水中稀釋至1 L。

  5.7.3 儀器

  通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和pH酸度計(jì)。

  5.7.4 操作步驟

  稱取新鮮樣品10.00g于100ml。燒杯中,加50mL無(wú)二氧化碳的水,攪動(dòng)1 min,靜置30min,用pH酸度計(jì)測(cè)定。測(cè)定前,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn),每測(cè)定10個(gè)樣品后,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行復(fù)校一次。

  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

  5.7.5 允許差

  平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2 pH單位。

  6 檢驗(yàn)規(guī)則

  6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,采用GB/T 1250中“修約值比較法”。

  6.2 產(chǎn)品應(yīng)由企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn),生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū),其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總養(yǎng)分含量以及分別標(biāo)明氮、有效磷、鉀、有機(jī)質(zhì)含量及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

  6.3 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn),核驗(yàn)其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。

  6.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn),復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。

  6.5 產(chǎn)品按批檢驗(yàn),以一天或兩天的產(chǎn)量為一批,*批量為500t。

  6,6 袋裝產(chǎn)品按表2取樣,超過(guò)512袋時(shí),按式(3)計(jì)算結(jié)果取樣,計(jì)算結(jié)果如遇小數(shù)時(shí),則進(jìn)為整數(shù)。

  表2 取樣袋數(shù)

  總袋數(shù) 最少采樣袋數(shù) 總袋數(shù) 最少采樣袋數(shù)

  1~10 全部袋數(shù) 182~216 18

  11~49 11 217~254 19

  50~64 12 255~296 20

  65~81 13 297~343 2l

  82~l0l 14 344~394 22

  102~125 15 395~450 23

  126~151 16 451~512 24

  152~181 17

  采樣袋數(shù)=3 ×3√N

  (3)式中:

  N——每批產(chǎn)品總袋數(shù)。

  按表2或式(3)計(jì)算結(jié)果,隨即抽取一定袋數(shù),用取樣器從每袋最長(zhǎng)對(duì)角線插入至袋四分之三處,取出不少于100g樣品,每批抽取總樣品量不少于2kg。

  6.7 散裝產(chǎn)品按GB/T 6679規(guī)定進(jìn)行采樣。

  6.8 樣品縮分:將所采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至約1 kg,分裝于兩個(gè)潔凈、干燥具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中,密封并貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名,一瓶作產(chǎn)品質(zhì)量分析,另一瓶保存2個(gè)月,以備查用。

  7 標(biāo)識(shí)

  包裝標(biāo)識(shí)執(zhí)行GB l8382,應(yīng)標(biāo)明有機(jī)質(zhì)含量和產(chǎn)品登記證號(hào)。如產(chǎn)品中氯離子含量大于3.0%,應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明“含氯”。

  8 包裝、運(yùn)輸和貯存

  包裝按GB 8569執(zhí)行,產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼干燥處,在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂

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